МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

СПИРТ ЭТИЛОВЫМ

Спектрофотометрический метод определения содержания денатурирующих добавок (битрекса, керосина, бензина)

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ    1.2—2009    «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты

межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевой биотехнологии Россельхозакадемии (ГНУ ВНИИПБТ Росссельхозакаде-мии)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол №41 от 24 мая 2012 г.)

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 сентября 2012 г. № 467-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31497-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5    Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52826-2007

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в ежемесячно издаваемом указателе «Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты»

© Стандартинформ, 2013

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

УДК 663.5.543.06:006.354    МКС    67.160.10    Н79

661.722:543.06:006.354    71.080.60    Л29

Ключевые слова: спирт, полученный из всех видов сырья, битрекс, бензин, керосин, денатурирующие добавки, образец, проба, спектр поглощения, идентификация

9

Редактор Н.В. Таланова Технический редактор Н.С. Гоишанова Корректор М.В. Бучная Компьютерная верстка И.А. Налейкиной

Сдано в набор 05.03.2013. Подписано в печать 05.04.2013. Формат 60×84)^. Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,10. Тираж 163 экз. Зак. 367.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Санкт-Петербург, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru    info@gostinfo.ru

Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Санкт-Петербург, Лялин пер., 6.

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ

Спектрофотометрический метод определения содержания денатурирующих добавок

(битрекса, керосина, бензина)

Ethanol.

Spectrophotometryc method for determination of denaturant additives (bitrex, kerosene, gasoline) content

Дата введения — 2013—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на этиловый ректификованный спирт, полученный из всех видов сырья, денатурированный битрексом, керосином или бензином, и устанавливает спектрофотометрические методы определения массовой доли битрекса и объемной доли керосина или бензина.

Диапазоны измерения составляют: массовой доли битрекса — от 0,00050% до 0,01500% включительно; объемной доли бензина (керосина) — от 0,0050 % до 0,1000 % включительно.

Допускается применять метод для определения более высокой объемной доли бензина (керосина) после разбавления анализируемой пробы исходным неденатурированным спиртом по 5.2.4.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ ИСО/МЭК 17025—2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 8.010-99 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений. Основные положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа

Издание официальное

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

3.1    Спектрофотометр с управлением от персонального компьютера, программа управления которым обеспечивает сохранение информации в текстовом формате в виде таблицы печати данных. Спектрофотометр должен обеспечивать измерение оптической плотности в диапазоне 0—5 при спектральной ширине щели 1 нм с интервалом 0,5 нм. Область сканирования не менее 190—400 нм.

3.2    Программное обеспечение для обработки результатов измерений и вычисления массовой доли битрекса или объемной доли бензина (керосина) в пробе.

3.3    Хлопчатобумажная ткань любого типа.

3.4    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, а также по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.

3.5    Образец бензина или керосина, использованного при денатурации анализируемого образца этилового спирта.

3.6    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.7    Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

3.8    Пипетки 1-1-2-1,1-1-2-5 и 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.

4    Отбор проб и подготовка образцов

4.1    Отбор проб для анализа спирта — по ГОСТ 5964, ГОСТ 18300.

4.2    Г отовят образец спирта. Для этого из одной бутылки спирта, направленной в лабораторию для проведения измерений, в кварцевую кювету толщиной 10 мм, предварительно дважды ополоснутую содержимым бутылки, пипеткой вместимостью 5 см³ вносят от 3 до 5 см³ продукта.

4.3    Для проведения проверки приемлемости результатов в условиях воспроизводимости объем отобранной пробы, направленной в лабораторию для проведения измерений, делят на две части и из каждой части готовят образец спирта по 4.2.

4.4    Анализ образца спирта, денатурированного битрексом, проводят по 5.1.3.

4.5    Анализ образца спирта, денатурированного бензином или керосином, проводят по 5.2.3.

5    Методы анализа

5.1    Определение массовой доли битрекса (денатония бензоата)

5.1.1    Сущность метода

Метод основан на получении УФ-спектра поглощения анализируемого образца относительно неденатурированного этилового спирта по 3.4 и сопоставлении полученного спектра поглощения анализируемого образца D_aH (>.) со спектром поглощения битрекса.

5.1.2    Подготовка к выполнению измерений

Подготовку спектрофотометра к работе выполняют в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

Подготовка образца спирта — по 4.2.

Перед установкой в кюветное отделение спектрофотометра наружную поверхность кюветы с образцом спирта тщательно протирают чистой хлопчатобумажной тканью.

2

ГОСТ 31497-2012

Измерение проводят при соблюдении следующих условий:

температура окружающей среды, °С……..от 10 до 35;

относительная влажность воздуха, %…….65 + 15;

напряжение переменного тока, В………. 220^;

частота, Гц……………………50.

5.1.3    Выполнение измерений

Помещают в измерительный канал спектрофотометра кювету с анализируемым образцом этилового спирта.

Устанавливают:

—    режим измерения — поглощение;

—    спектральную ширину щели монохроматора — 1 нм;

—    интервал измерения — 0,5 нм;

—    скорость сканирования — медленную;

—    диапазон сканирования — от 190 до 400 нм.

Измеряют суммарный спектр поглощения анализируемого образца спирта относительно воздуха.

Пробу денатурированного спирта анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-1.

5.1.4    Обработка результатов измерений

Обработку результатов измерений выполняют в соответствии с описанным ниже алгоритмом. Вычисления проводят с использованием универсальных пакетов программного обеспечения для обработки экспериментальных данных, либо других специализированных программ из программного обеспечения для анализа спиртов.

Алгоритм обработки результатов измерений:

а)    Вычитают из суммарного спектра поглощения анализируемого образца спирта спектр поглощения неденатурированного этилового спирта и получают спектр поглощения битрекса неизвестной концентрации D_aH(X).

б)    С целью идентификации наличия в пробе денатурирующей добавки битрекса сопоставляют спектры поглощения анализируемого образца и битрекса, приведенные к одному масштабу путем деления на площадь под кривой оптической плотности на выбранном для сравнения интервале длин волн:

D

норм

(X)

— РанМ

%2

JD_aH{X)d X

^битр(^)

х₂

J ^битр(^)^

(1)

Если модуль разности нормированных спектров |D®o_pM(X) — D®o_pP(X)| меньше или равен 0,2 на

выбранном для сравнения интервале длин волн, то кривые считают идентичными и, следовательно, в пробе содержится битрекс.

в) Массовую долю битрекса в образце С, %, вычисляют на основании закона Бугера—Ламберта— Бера по формуле

»-верх пред

100 М- J D_aH(X)dX

Q _    ^-нижн.    пред    (2)

»-верх, пред    ’

р ■/■ J e(X)dX

^-нижн.пред

где М— молекулярная масса битрекса, г/моль; р — плотность этилового спирта, г/дм³;

/ — длина оптического пути, см; б(Х) — молярный коэффициент экстинкции битрекса, дм³/см • моль;

D_aH(X) — поглощение анализируемого образца.

Примечание — Для реализации алгоритма обработки результатов необходима дополнительная информация, представленная в виде цифровых таблиц: усредненный спектр поглощения неденатурированного этилового спирта; спектр поглощения при массовой доле битрекса в этиловом спирте 0,00150 %; спектральная зависимость молярного коэффициента экстинкции битрекса. Эта информация содержится в базе данных программы «methodic_01» в форме таблиц печати данных. Если при обработке используют универсальные пакеты программного обеспечения для обработки экспериментальных данных, то необходимо предварительно измерить спектры

3

поглощения неденатурированного этилового спирта и раствора битрекса в этом спирте с известной молярной концентрацией. Процедура выполнения измерений и вычисления коэффициента молярной экстинкции описаны в монографиях и руководствах по электронной абсорбционной спектроскопии.

5.1.5 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости

2|С,-С₂|.Ю0    ₍₃₎

(С_{1 +} С₂)

где С,, С₂ — результаты параллельных определений массовой доли битрекса, %; г— значение предела повторяемости (см. таблицу 1), %.

Таблица 1

Диапазон измерений массовой доли битрекса в этиловом спирте, % Показатель точности (границы относительной погрешности) + 8, %, при Р = 0,95 Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), аг, % Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), aR, % Предел повторяемости, г, %, Р = 0,95, п = 2 От 0,00050 до 0,00150 вкпюч. 15 3 6 8 Св. 0,00150 до 0,00500 вкпюч. 8 2 3 5,5 Св. 0,00500 до 0,01500 вкпюч. 5 1 2 3

Если условие (3) не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с 5.1.3.

5.1.6    Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в

виде

С + 0,018 • С, при Р = 0,95,

где С — среднеарифметическое значениедвух результатов измерений массовой доли битрекса, признанных приемлемыми, %;

+ 5— границы относительной погрешности, % (см. таблицу 1).

В случае если содержание компонента ниже нижней или выше верхней границ диапазона измерений, гарантированных данной методикой (см. таблицу 1), результаты представляют в виде: массовая доля битрекса: С_битр < 0,00050 % или С_битр > 0,01500 %.

5.1.7    Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

5.1.7.1    Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости при необходимости повторных испытаний каждая лаборатория использует пробы, оставленные на хранение.

5.1.7.2    Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CD_{0 95} по формуле

С_ср1 ^— С_ср2 < CDo,95,    (4)

где С_ср1, С_ср2 — средние значения массовой доли битрекса, полученные в первой и второй лабораториях, %;

CD_{0 95} — значение критической разности для массовой доли битрекса, %, при условии л, = л₂ = 2 (п_л,п₂ — число параллельных определений в первой и второй лабораториях), вычисляемое по формуле

СОо,95 = 2,77 • 0,01 • С_ср1,₂    (5)

где 2,77 — коэффициент критического диапазона для двух параллельных определений по ГОСТ ИСО 5725-6;

c_R — показатель воспроизводимости (см. таблицу 1);

4

ГОСТ 31497-2012

a_r — показатель повторяемости (см. таблицу 1);

0,01 — множитель для перехода от процентов к массовой доле;

C_cpi ₂ — среднеарифметическое значение результатов определения массовой доли денатурирующей добавки, полученных в первой и второй лабораториях, %, вычисляемое по формуле

_г _ ^Сср1 + ^Сср2    (6)

Оср1,2—2-’

Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, приводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их общее среднее значение. Если критическая разность превышена, выполняют процедуры в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3). При разногласиях руководствуются ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.4).

5.1.8 Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории

Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6, используя метод контроля стабильности стандартного отклонения повторяемости по ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 6.2.2) с применением контрольных карт Шухарта.

При этом вместо результатов, полученныхс использованием стандартных образцов лаборатории, обрабатывают параллельные определения для получаемых поданной методике результатов анализа 20—30 образцов контролируемой продукции. Разности выражают в относительных процентах, а исходное значение стандартного отклонения повторяемости (а_г) получают по методикам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений должны быть предусмотрены в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025 (подраздел 4.2) и ГОСТ 8.010.

5.2 Определение объемной доли бензина или керосина

5.2.1    Сущность метода

Метод основан на измерении УФ-спектров поглощения:

—    исходного (неденатурированного) этилового спирта по 3.4;

—    градуировочного раствора денатурированного спирта с объемной долей денатурирующей добавки (бензина или керосина) 0,05 %;

—    пробы анализируемого денатурированного этилового спирта.

5.2.2    Подготовка к выполнению измерений

5.2.2.1 Приготовление раствора денатурированного спирта с объемной долей денатурирующей добавки 0,5%

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см³ наливают 40 см³ этилового (неденатурированного) спирта и пипеткой 1,0 см³ вносят 0,5 см³ используемой денатурирующей добавки. Содержимое колбы перемешивают, доводят до метки этиловым (неденатурированным) спиртом при температуре (20,0 + 0,2) °С.

Ъ.2.2.2 Приготовление градуировочного раствора денатурированного спирта с объемной долей денатурирующей добавки 0,05 %

Отбирают 10 см³ раствора с объемной долей денатурирующей добавки 0,5 % (см. 5.2.2.1), переносят в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см³ и доводят до метки этиловым (неденатурированным) спиртом при температуре (20,0 ± 0,2) °С.

5.2.2.3    Подготовка образца спирта — по 4.2.

Перед установкой в кюветное отделение спектрофотометра наружную поверхность кюветы с образцом спирта тщательно протирают чистой хлопчатобумажной тканью.

Подготовку спектрофотометра к работе выполняют в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

Измерение проводят при соблюдении следующих условий:

температура окружающей среды, °С……..от    10 до 35;

относительная влажность воздуха, %…….65    ±15;

напряжение переменного тока, В……….(220!||);

частота, Гц……………………50.

5.2.3    Выполнение измерений

Устанавливают в измерительный канал спектрофотометра кювету с анализируемым образцом.

5

Устанавливают:

—    режим измерения — поглощение;

—    спектральную ширину щели монохроматора — 1 нм;

—    интервал измерения — 0,5 нм;

—    скорость сканирования — медленную;

—    диапазон сканирования — от 250 до 300 нм.

Измеряют суммарные спектры поглощения исходного этилового (неденатурированного) спирта, градуировочного раствора денатурированного спирта с объемной долей денатурирующей добавки 0,05 % и пробы денатурированного спирта.

Пробу денатурированного спирта анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-1.

5.2.4 Обработка результатов измерений

Обработку результатов измерений выполняют в соответствии с описанным ниже алгоритмом. Вычисления проводят с использованием универсальных пакетов программного обеспечения для обработки экспериментальных данных, либо других специализированных программ из программного обеспечения для анализа спиртов.

Алгоритм обработки результатов измерений:

а)    Вычитают из спектров поглощения пробы и градуировочного раствора спектр поглощения спирта и получают:

—    D_np(X) — разность спектров поглощения пробы денатурированного спирта и спирта;

—    D ₀‘₀₅(Х) — разность спектров поглощения градуировочного раствора с объемной долей денатурирующей добавки 0,05 % и спирта.

б)    С целью идентификации наличия в пробе денатурирующей добавки спектры поглощения пробы и градуировочного раствора нормируются на интегральные значения оптической плотности в интервале волн от 250 до 300 нм. Полученные спектральные кривые сравнивают между собой. Если модуль разности нормированныхспектров пробы и градуировочного раствора меньше или равен 0,2 во всем диапазоне от 250 до 300 нм, кривые считают идентичными и, следовательно, в пробе содержится та же денатурирующая добавка, что и в градуировочном растворе.

(7)

|Кпр(^) — Кф.0,05(^)| ^0,2,

где К(Х) = ₃₀₀^Р^—для пробы и градуировочного раствора соответственно.

f D(X)dX

250

в) В том случае если в полученных спектрах амплитуда поглощения (оптическая плотность) D < 3, объемную долю денатурирующей добавки С, %, вычисляют по формуле

(8)

300

С = 0,05

jD_np(X)ca

250_

300

J Цр.О.Об^)^

250

В случае если в полученных спектрах амплитуда поглощения (оптическая плотность) D> 3, растворяют взятую из емкости пробу исходным этиловым спиртом в пять раз и вновь измеряют спектр поглощения. Если оптическая плотность разбавленного раствора не превышает трех единиц, то вычисляют объемную долю денатурирующей добавки С, %, по формуле

300

jD_np(X)dX

С = 5-0,05     ,    (9)

J ^грДОб^)^

250

где 5 — коэффициент разведения.

Если оптическая плотность разбавленного раствора D > 3, то вновь разводят пробу исходным этиловым спиртом (в 2,3,4 или 5 раз) до тех пор, пока условие корректного измерения оптической плотности (D<3) не будет соблюдено. Затем измеряют спектр поглощения и вычисляют объемную долю денатурирующей добавки С, %, по формуле

6

ГОСТ 31497-2012

jO_np(X)dX

С = К-0,05     ,    (Ю)

J ^грДОбМ^ ^

где К — общий коэффициент разведения.

5.2.5 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости

21 Ci -С₂|-100    (11)

(С_{1 +} С₂)    —    ’

где С_1? С₂— результаты параллельных определений объемной доли денатурирующей добавки, %; г— значение предела повторяемости (см. таблицу 2), %.

Если условие (11) не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с 5.2.3.

5.2.6 Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в

виде:

С + 0,015 • С, при Р = 0,95,

где ±8 — границы относительной погрешности, % (см. таблицу 2);

С — среднеарифметическое значение двух результатов измерений объемной доли денатурирующей добавки, признанных приемлемыми, %, вычисляемое по формуле

С — С_изм К,    (12)

где С_изм — измеренное значение объемной доли денатурирующей добавки, %;

К — общий коэффициент разведения.

В случае если содержание компонента ниже границы диапазона измерений, гарантированныхдан-ной методикой (см. таблицу 2), результаты представляют в виде: объемная доля бензина или керосина < 0,0050 %.

5.2.7 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

5.2.7.1    Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости при необходимости повторных испытаний каждая лаборатория использует пробы, оставленные на хранение.

5.2.7.2    Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CD_{0 95} по формуле

С_ср1 С_ср2 — СО()9[),    (13)

гдеС_ср1, С_ср2 — средние значения объемной доли денатурирующей добавки, полученные в первой и второй лабораториях, %;

CD_{0 95} — значение критической разности для объемной доли денатурирующей добавки, %, при условиип₁=п₂ = 2{п^,п₂ — число параллельныхопределений в первой и второй лабораториях), вычисляемое по формуле

7

CDo,95 = 2,77 • 0,01 • С_ср1,₂ — a* -,    (14)

где 2,77 — коэффициент критического диапазона для двух параллельных определений по ГОСТ ИСО 5725-6;

^Сср1 ₂ — среднеарифметическое значение результатов определения объемной доли денатурирующей добавки, полученных в первой и второй лабораториях, %, вычисляемое по формуле

^    _    ^cpl    ¹    С_ср2    (15)

°ср1,2—-.

где c_R — показатель воспроизводимости (см. таблицу 2); о_г— показатель повторяемости (см. таблицу 2);

0,01 — множитель для перехода от процентов к объемной доле.

Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, приводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их общее среднее значение. Если критическая разность превышена, выполняют процедуры в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3). При разногласиях руководствуются ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.4).

5.2.8 Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории

Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6, используя метод контроля стабильности стандартного отклонения повторяемости по ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 6.2.2) с применением контрольных карт Шухарта.

При этом вместо результатов, полученныхс использованием стандартных образцов лаборатории, обрабатывают параллельные определения для получаемых поданной методике результатов анализа 20—30 образцов контролируемой продукции, а исходное значение стандартного отклонения повторяемости (о_г) получают по методикам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений должны быть предусмотрены в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025 (подраздел 4.2) и по ГОСТ 8.010.

6 Требования безопасности

При проведении анализов следует соблюдать:

—    требования электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.018, ГОСТ 12.1.019 и требования инструкций по эксплуатации приборов;

—    требования пожаробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004;

—    требования взрывобезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.010;

—    требования работы с вредными веществами в соответствии с ГОСТ 12.1.007;

—    общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

К выполнению измерений допускаются специалисты, имеющие квалификацию не ниже техника, изучившие инструкцию по эксплуатации спектрофотометра, требования безопасности, прошедшие обучение и освоившие метод выполнения измерений.

8