ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония

 

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ
И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ

 

ГОСТ 12365-84

 

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО СТАНДАРТАМ
Санкт-Петербург

 

РАЗРАБОТАН
Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н.П.
Лякишев, В.Т. Абабков, С.М. Новокщенова, М.С. Дымова, Т.Ф. Рыбина, В.Д.
Шувалова

ВНЕСЕН
Министерством черной металлургии СССР

Член Коллегии В.Г.
Антипин

УТВЕРЖДЕН
И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам
от 19 января 1984 г. № 234

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Постановлением
Государственного комитета СССР по стандартам от 19 январях 1984 г. № 234 срок
действия установлен

с 01.01.85

до 01.01.95

Несоблюдение стандарта
преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает
методы определения циркония:

фотометрический прямой с
реагентом ксиленоловым оранжевым при массовой доле циркония от 0,10 до 1,0 %
для сталей, не содержащих молибден и ниобий;

фотометрический с реагентом
арсеназо III при массовой доле циркония от 0,01 до 0,50 % с
предварительным отделением циркония от мешающих элементов;

гравиметрический фосфатный
при массовой доле циркония от 0,10 до 1,0 %.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20560-81.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С РЕАГЕНТОМ КСИЛЕНОЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании
окрашенного комплексного соединения циркония (IV) с ксиленоловым оранжевым в
растворе серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,3 — 0,4 моль/дм³
и измерении светопоглощения раствора при длине волны 540 нм. Железо (III)
восстанавливают до железа (II) аскорбиновой кислотой.

Для учета влияния
сопутствующих элементов оптическую плотность раствора с окрашенным комплексным
соединением циркония измеряют относительно такого же раствора, содержащего
трилон Б.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или
фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ
3118-77, разбавленная 1:1 и с массовой концентрацией эквивалента 1 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Смесь соляной и азотной
кислот в соотношении 3:1; готовят перед употреблением.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и
разбавленная 1:10, 1:100.

Кислота фтористоводородная
по ГОСТ
10484-78.

Кислота аскорбиновая, раствор
с массовой концентрацией 100 г/дм³.

Ксиленоловый оранжевый,
марки «Chemapol», раствор с массовой концентрацией 1 г/дм³.

Соль динатриевая
этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты,
2-водная (трилон Б) по ГОСТ
10652-73, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72,
раствор с массовой концентрацией 30 г/дм³.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Цирконий металлический,
йодидный.

Цирконий сернокислый,
стандартный раствор с массовой концентрацией циркония 0,001 г/см³:
навеску металлического циркония 0,1 г помещают в платиновую чашку и растворяют
в 10 см³ фтористоводородной кислоты при нагревании. Раствор окисляют
2 — 3 каплями азотной кислоты. После охлаждения к содержимому чашки приливают
10 см³ серной кислоты и выпаривают до появления паров серной
кислоты.

Раствор охлаждают, осторожно
смывают стенки чашки водой и вновь выпаривают
до паров серной кислоты. После охлаждения в чашку прибавляют 25 — 30 см³
воды и растворяют соли. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³,
доливают до метки водой и перемешивают.

Цирконий сернокислый,
стандартный раствор с массовой концентрацией циркония 0,0001 г/см³:
10 см³ стандартного раствора циркония с массовой концентрацией 0,001
г/см³ переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³,
доливают до метки водой и перемешивают; готовят перед употреблением.

Циркония (IV)
хлорокись 8-водная, стандартный раствор с массовой концентрацией циркония 0,001
г/см³: навеску 0,8832 г хлорокиси циркония помещают в стакан
вместимостью 250 — 300 см³, приливают 40 см³ соляной
кислоты (1:1) и растворяют при слабом нагревании. Раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 250 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Проверяют массовую
концентрацию стандартного раствора хлорокиси циркония: 25 см³
раствора помещают в стакан вместимостью 250 — 300 см³ и проводят
осаждение гидроокиси циркония аммиаком. Раствор с осадком оставляют стоять на
20 — 25 мин, затем осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» и промывают 4
— 5 раз раствором хлористого аммония.

Фильтр с осадком помещают в
прокаленный до постоянной массы фарфоровый или платиновый тигель, высушивают,
озоляют и прокаливают при 1000 — 1050 °С до постоянной массы. Одновременно
проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Массовую концентрацию
раствора хлорокиси циркония (X), выраженную в г/см³ циркония, вычисляют по
формуле

где т₁ — масса тигля с осадком двуокиси циркония, г;

т₂ — масса тигля без осадка
двуокиси циркония, г;

т₃ — масса тигля с осадком в
контрольном опыте, г;

т₄ — масса тигля без осадка в
контрольном опыте, г;

0,7403 — коэффициент пересчета двуокиси циркония на цирконий;

V — объем раствора хлорокиси
циркония, взятый для анализа, см³.

Циркония (IV)
хлорокись, 8-водная, стандартный раствор с массовой концентрацией циркония
0,0001 г/см³; 10 см³ стандартного раствора циркония с
массовой концентрацией 0,001 г/см³ переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см³, доливают до метки раствором соляной кислоты с
массовой концентрацией эквивалента 1 моль/дм³ и перемешивают;
готовят перед применением.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску стали массой 0,25 г помещают в стакан или колбу и растворяют
при нагревании в 30 — 50 см³ соляной кислоты и 5 — 7 см³
азотной кислоты. Если проба не растворяется в соляной кислоте с добавлением
азотной кислоты, навеску растворяют в 30 — 50 см³ смеси соляной и
азотной кислот.

Стакан или колбу охлаждают и
приливают серную кислоту (1:1) в количестве, приведенном в табл. 1, и
выпаривают раствор до паров серной кислоты.

Раствор охлаждают, смывают
стенки стакана или колбы водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты.

Таблица
1

Содержимое стакана или колбы
охлаждают, приливают 80 — 120 см³ воды и нагревают до растворения
солей.

Выпавший осадок отфильтровывают
на фильтр «белая лента» и фильтр с осадком промывают 4 — 5 раз горячей водой.
Фильтрат и промывные воды сохраняют (основной фильтрат).

Фильтр с осадком помещают в
платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 700 — 800 °С. К содержимому
тигля прибавляют несколько капель воды, 2 — 3 капли серной кислоты, 2 — 3 см³
фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления серной кислоты. Остаток
прокаливают при 700 — 800 °С и сплавляют с 1 г пиросернокислого калия. Плав
охлаждают, растворяют в 20 — 30 см³ серной кислоты (1:100), раствор
фильтруют через фильтр «белая лента» в стакан или колбу с основным фильтратом.

Объединенные фильтраты
упаривают и переносят в мерную колбу, вместимость которой в зависимости от
массовой доли циркония определяют по табл. 1, доливают до метки водой и
перемешивают.

Две аликвотные части
полученного раствора в соответствии с табл. 1 помещают в две мерные колбы
вместимостью 50 см³ каждая.

Растворы в колбах нагревают
до 70 — 80 °С, охлаждают, прибавляют по 2 см³ раствора аскорбиновой
кислоты и тщательно перемешивают. Через 5 мин в каждую колбу приливают 20 см³
воды, в одну из колб приливают 2 см³ раствора трилона Б и в каждую
колбу из микробюретки прибавляют 2 см³ раствора ксиленолового
оранжевого. Содержимое колб доливают до метки водой и перемешивают. Раствор в
колбе с трилоном Б служит раствором сравнения.

Через 20 — 25 мин оптическую
плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 540 нм или на
фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания при длине
волны (540 ± 10) нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 30 мм.

Одновременно с выполнением анализа
проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Содержание циркония находят
по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.

2.3.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного
графика в семь стаканов или колб помещают по 0,25 г карбонильного железа или
стали, близкой по составу к анализируемой и не содержащей цирконий. В шесть
стаканов или колб последовательно приливают 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 и 15,0 ом³
стандартного раствора циркония с массовой концентрацией 0,0001 г, что
соответствует 0,0000125; 0,000025; 0,0000375; 0,00005; 0,0000625 и 0,000075 г
циркония в 50 см³ фотометрируемого раствора. Седьмой стакан или
колба служит для проведения контрольного опыта.

Во все стаканы или колбы
приливают по 30 — 50 см³ соляной кислоты, по 5 — 7 см³
азотной кислоты и далее анализ проводят как указано в п. 2.3.1.
Объединенный фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³,
аликвотную часть раствора отбирают в количестве 10 см³.

Из значений оптической
плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности
контрольного опыта. По полученным значениям оптической плотности и
соответствующим концентрациям циркония строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю циркония (X) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ — масса циркония, найденная
по градуировочному графику, г;

m — масса навески стали, соответствующая
аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных
определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать допускаемых
значений, приведенных в табл. 2.

Таблица
2

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С РЕАГЕНТОМ АРСЕНАЗО III

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании
окрашенного комплексного соединения циркония с арсеназо III в
растворе соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм³
и измерении оптической плотности раствора при длине волны 665 нм. Цирконий
предварительно отделяют от хрома, молибдена, вольфрама осаждением аммиаком с
использованием в качестве коллектора гидроксида железа. Железо (III)
восстанавливают до железа (II) аскорбиновой кислотой.

3.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр или
фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ
3118-77, разбавленная 1:1, 1:5 и с молярной концентрацией эквивалента 2
моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Смесь соляной и азотной
кислот в соотношении 3:1, готовят перед употреблением.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77,
разбавленная 1:100.

Кислота хлорная.

Кислота фтористоводородная
по ГОСТ
10484-78.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815-76, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³.

Кислота винная по ГОСТ
5817-77, раствор с массовой концентрацией 150 г/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Желатин по ГОСТ 11293-78,
раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³.

Соль динатриевая
зтилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты,
2-водная (трилон Б) по ГОСТ
10652-73, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³.

Арсеназо III,
раствор с массовой концентрацией 1 г/дм³; навеску арсеназо III,
равную 0,1 г, растворяют при нагревании в 50 — 60 см³ воды, раствор
переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 15 см³
соляной кислоты (1:5) и доводят водой до метки. Раствор перемешивают и
фильтруют через фильтр «белая лента»; готовят перед употреблением.

Стандартные растворы
циркония с массовой концентрацией 0,001 и 0,0001 г/см³ готовят из
металлического циркония или хлорокиси циркония как указано в п. 2.2.

Стандартный раствор циркония
с массовой концентрацией 0,00005 г/см³: 10 см³ раствора
циркония с массовой концентрацией 0,001 г/см³ переносят в мерную
колбу вместимостью 200 см³, доливают до метки водой и перемешивают;
готовят перед употреблением.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску стали массой 0,25 г помещают в стакан или колбу и растворяют
при нагревании в 30 — 50 см³ соляной кислоты и 5 — 7 см³
азотной кислоты. Если проба не растворяется в соляной кислоте с добавлением
азотной кислоты, навеску растворяют в 30 — 50 см³ смеси кислот.

К раствору приливают 15 — 20
см³ хлорной кислоты и нагревают до полного окисления ионов хрома
(раствор приобретает оранжевую окраску). В отсутствии ионов раствор нагревают в
течение 5 — 7 мин после начала выделения паров хлорной кислоты.

Раствор охлаждают, приливают
90 — 100 см³ воды и нагревают до растворения солей.

Выпавший осадок
отфильтровывают на фильтр «белая лента» и фильтр с осадком тщательно промывают
горячей водой не менее 5 — 6 раз до полного удаления ионов хлорной кислоты.
Фильтрат и промывные воды сохраняют (основной фильтрат).

Фильтр с осадком помещают в
платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 700 — 800 °С. К содержимому
тигля прибавляют несколько капель воды, 2 — 3 капли серной кислоты, 2 — 3 см³
фотористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты.

Остаток прокаливают при 700 —
800 °С и сплавляют с 1 г пиросернокислого калия. Плав охлаждают, растворяют в
20 — 30 см³ серной кислоты (1:100) и полученный раствор фильтруют,
присоединяя фильтрат к основному фильтрату.

К полученному раствору
приливают аммиак до выделения осадка гидроксида железа и еще 2 — 3 см³
в избыток. Раствор с осадком нагревают до кипения и оставляют стоять в теплом
месте в течение 10 — 15 мин.

Осадок отфильтровывают на
фильтр «белая лента» и фильтр с осадком тщательно промывают не менее 6 — 8 раз
горячей водой до полного удаления ионов хлорной кислоты.

Осадок на фильтре растворяют
в 80 см³ горячей соляной кислоты (1:1) при массовой доле циркония до
0,10 % или в 200 см³ при массовой доле циркония свыше 0,10 %. Фильтр
промывают горячей водой, собирая раствор в стакан, в котором проводилось
осаждение.

Раствор упаривают до 70 — 80
см³ или 200 — 220 см³ в зависимости от вместимости мерной
колбы, примененной в следующей стадии анализа. Стакан или колбу с раствором охлаждают.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ при массовой
доле циркония до 0,10 % или в мерную колбу вместимостью 250 см³ при
массовой доле свыше 0,10 %, доливают до метки водой и перемешивают.

В две мерные колбы,
вместимостью 50 см³ каждая, отбирают по 20 см³
полученного раствора. Содержимое колбы нагревают до 70 — 80 °С, охлаждают и
приливают в каждую колбу по 2 см³ раствора аскорбиновой кислоты.
Растворы тщательно перемешивают, через 5 мин в каждую колбу приливают по 3 см³
раствора желатина. Затем в одну колбу приливают 1 см³ раствора
трилона Б и в каждую из колб прибавляют по 5 см³ раствора арсеназо III.
Содержимое колб доливают до метки водой и перемешивают. Раствор в колбе с
трилоном Б служит в качестве раствора сравнения.

Через 20 — 25 мин оптическую
плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 665 нм или на
фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум светопропускания при
длине волны (665 ± 10) нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

Одновременно с выполнением
анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Содержание циркония находят
по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.

3.3.2. Построение градуированных графиков

Для построения
градуировочного графика при массовой доле циркония от 0,01 до 0,10 % в семь
стаканов или колб помещают по 0,25 г карбонильного железа или стали, близкой по
составу к анализируемой и не содержащей цирконий. В шесть стаканов
последовательно приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ стандартного
раствора циркония с массовой концентрацией 0,00005 г/см³, что
соответствует 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г циркония
в 50 см³ фотометрируемого раствора. Седьмой стакан или колба служат
для проведения контрольного опыта.

Для построения
градуировочного графика при массовой доле циркония от 0,10 до 0,50 % в шесть стаканов или колб
помещают по 0,25 г карбонильного железа или стали, близкой по составу к
анализируемой и не содержащей цирконий. В пять стаканов приливают последовательно
2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,5 см³ стандартного раствора циркония с
массовой концентрацией 0,0001 г/см³, что соответствует 0,00002;
0,00004; 0,00006; 0,00008 и 0,0001 г циркония в 50 см³
фотометрируемого раствора. Шестой стакан или колба служит для проведения
контрольного опыта.

Во все стаканы или колбы
приливают по 30 — 50 см³ соляной кислоты по 5 — 7 см³
азотной кислоты и далее анализ проводят как указано в п. 3.3.1.

Из значений оптической плотности
анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного
опыта. По полученным значениям оптической плотности и соответствующим значениям
концентраций циркония строят градуировочной график.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю циркония (X) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ — масса циркония, найденная
по градуировочному графику, г;

т — масса навески стали,
соответствующая аликвотной части раствора, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных
определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать допускаемых
значений, приведенных в табл. 2.

4. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении
циркония в виде фосфорнокислого циркония и прокаливании его до
пирофосфорнокислого.

От мешающих элементов
цирконий предварительно отделяют купферроном.

4.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ
3118-77 и разбавленная 5:95.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Смесь соляной и азотной
кислот в соотношении 3:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и
разбавленная 1:4, 1:9.

N-нитрозо-N-фенилгидроксиламин
аммонийная соль (купферрон) по ГОСТ 5857-79, раствор с массовой концентрацией
60 г/дм³.

Промывная жидкость: к 1 дм³
воды приливают 10 см³ серной кислоты, охлаждают и приливают 20 см³
раствора купферрона.

Аммоний фосфорнокислый
двузамещенный по ГОСТ 3772-74,
раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 3761-65, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм³.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Водорода перекись по ГОСТ
10929-76, растворы с массовой концентрацией 30 и 300 г/дм³.

Натрий углекислый безводный
по ГОСТ
83-79 и раствор с массовой концентрацией 50 г/дм³.

4.3. Проведение анализа

Навеску стали 2 г при
массовой доле циркония от 0,10 до 0,50 % или 1 г при массовой доле от 0,50 до
1,0 % помещают в колбу или стакан вместимостью 250 — 300 см³ и
растворяют при нагревании в 30 — 50 см³ соляной кислоты. Затем приливают
5 — 7 см³ азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Если
сталь не растворяется в соляной кислоте с окислением азотной кислотой, навеску
растворяют в смеси кислот.

Содержимое колбы или стакана
охлаждают, приливают 10 см³ серной кислоты и выпаривают до появления
паров серной кислоты. После охлаждения раствора приливают 150 — 170 см³
воды и растворяют соли при нагревании.

Выпавший осадок
отфильтровывают на фильтр «белая лента», содержащий беззольную бумажную массу.
Осадок на фильтре промывают 4 — 5 раз горячей соляной кислотой (5:95). Фильтрат
и промывные воды сохраняют (основной фильтрат).

Фильтр с осадком помещают в
платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 800 — 900 °С.
Содержимое тигля сплавляют с 3 — 4 г углекислого натрия при 1000 — 1100 °С в
течение 20 мин.

Плав охлаждают, растворяют в
50 — 70 см³ воды, раствор кипятят 10 — 15 мин, отфильтровывают
нерастворимый осадок на фильтр «синяя лента», содержащий небольшое количество
беззольной бумажной массы, и промывают 6 — 8 раз горячим раствором углекислого
натрия. Осадок высушивают, прокаливают и сплавляют с 1 — 2 пиросернокислого
калия при 800 — 850 °С.

Плав выщелачивают в 50 см³
серной кислоты (1:9) и раствор присоединяют к основному фильтрату.

Объединенный раствор
охлаждают до 12 — 15 °С, прибавляют небольшое количество беззольной бумажной
массы и приливают раствор купферрона, постоянно перемешивая, до начала
осаждения бурого осадка купферроната железа, что указывает на полноту выделения
купферроната циркония. Осадку дают отстояться в течение 30 — 35 мин и
отфильтровывают на фильтр «белая лента». Осадок промывают 5 — 6 раз промывной
жидкостью, помещают в фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают в
течение 20 — 30 мин при 800 — 850 °С.

Содержимое тигля сплавляют с
2 — 3 г пиросернокислого калия при 800 — 850 °С и охлаждают. Плав растворяют
при нагревании в 100 см³ серной кислоты (1:4).

Раствор фильтруют в стакан
вместимостью 400 — 500 см³ через фильтр «белая лента». Фильтр
промывают 4 — 5 раз горячей водой и разбавляют раствор водой до 200 см³.

К полученному раствору
прибавляют 2 — 5 см³ раствора перекиси водорода с массовой
концентрацией 300 г/дм³, 20 см³ раствора фосфорнокислого
аммония, перемешивают и выдерживают при 65 — 70 °С в течение 3 ч, наблюдая за
сохранением избытка перекиси водорода в растворе.

При анализе сталей, не
содержащих титан, осаждение циркония фосфорнокислым аммонием проводят без
прибавления перекиси водорода.

Осадок фосфорнокислого
циркония отфильтровывают на фильтр «синяя лента», содержащий небольшое
количество беззольной бумажной массы и промывают 10 — 12 раз холодным раствором
азотнокислого аммония. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель,
высушивают, озоляют и прокаливают при 950 — 1000 °С в течение 20 — 25 мин.
Содержимое тигля сплавляют с 4 — 5 г пиросернокислого калия. Плав растворяют в
100 см³ серной кислоты (1:4) и осаждают цирконий фосфорнокислым
аммонием, как указано выше.

Фильтр с осадком
фосфорнокислого циркония помещают в прокаленный до постоянной массы и
взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 950 — 1000
°С до постоянной массы.

Одновременно с выполнением
анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю циркония (X) в процентах
вычисляют по формуле

где т₁ — масса тигля с осадком пирофосфорнокислого
циркония, г;

т₂ — масса тигля без осадка
пирофосфорнокислого циркония, г;

т₃ — масса тигля с осадком,
полученным из контрольного опыта, г;

m₄ — масса тигля без осадка в контрольном
опыте, г;

0,3440 — коэффициент пересчета пирофосфорнокислого циркония на цирконий;

т — масса навески стали, г.

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных
определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать допускаемых
значений, приведенных в табл. 2.

 

СОДЕРЖАНИЕ