ГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода

ГОСТ 12344-2003

 

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ
И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

 

 

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

 

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией,
Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 145 «Методы
контроля металлопродукции»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным
советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 23 от 22 мая
2003 г.). Зарегистрирован Бюро по стандартам МГС № 4451

За принятие проголосовали:

3 Приложение А настоящего
стандарта соответствует международному стандарту ИСО 9556:1989 «Сталь и чугун.
Определение массовой доли общего углерода. Метод инфракрасной абсорбционной
спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи» в части области
распространения, сущности метода и отбора проб

4 Постановлением
Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии
от 20 января 2004 г. № 24-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 12344-2003 введен
в действие непосредственно в качестве национального стандарта Российской
Федерации с 1 сентября 2004 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ
12344-88

 

СОДЕРЖАНИЕ

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ Методы определения углерода Alloyed and high-alloyed steels. Methods for determination of carbon

Дата введения 2004-09-01

1
Область применения

Настоящий стандарт
устанавливает кулонометрический метод определения углерода (при массовой доле углерода
от 0,002 % до 2,00 %) и метод инфракрасной спектроскопии (при массовой доле
углерода от 0,001 % до 2,00 %) в легированных и высоколегированных сталях.

Допускается определение
углерода методом инфракрасной абсорбционной спектроскопии по международному
стандарту ИСО 9556:1989, приведенному в приложении А.

2
Нормативные ссылки

В настоящем стандарте
использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 546-2001 Катоды медные.
Технические условия

ГОСТ 860-75 Олово. Технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические
условия

ГОСТ 4470-79
Марганца (IV) окись. Технические условия

ГОСТ
5583-78 (ИСО
2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические
условия

ГОСТ
9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 13610-79
Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия

ГОСТ 16539-79 Меди (II)
оксид. Технические условия

ГОСТ
28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие
требования к методам анализа

3
Общие требования

Общие требования к методам
анализа — по ГОСТ
28473.

4
Кулонометрический метод определения углерода

4.1 Сущность метода

Метод основан на сжигании
навески стали в токе кислорода в присутствии плавня при температуре 1300 °С —
1400 °С, поглощении образовавшейся двуокиси углерода поглотительным раствором с
определенным начальным значением рН и последующем измерении (на установке для
кулонометрического титрования) количества электричества, затраченного для
восстановления исходного значения рН, которое пропорционально массовой доле
углерода в навеске пробы.

4.2 Аппаратура

Установка для определения
массовой доли углерода кулонометрическим методом (рисунок 1).

1 — баллон с кислородом (чистотой не менее 95 %) по ГОСТ
5583 (допускается использование кислорода из кислородопровода); 2,
3 — редукторы, понижающие давление кислорода; 4 — ротаметр с
пневматическим регулированием подачи кислорода (от 0,2 до 2,0 дм³/мин);
5 — трубка огнеупорная муллитокремнеземистая, предназначенная для
сжигания навески; 6 — трубчатая печь, обеспечивающая температуру до 1400
°С; 7 — фильтр-поглотитель, заполненный ватой для очистки продуктов сгорания
от твердых частиц окислов; 7 — датчик экспресс-анализатора; 9 —
электродная пара рН-метра; 10 — авторегулирующее устройство
кулонометрического титрования; 11 — цифровое табло; 12 — анодный
отсек датчика; 13 — целлофановая перегородка между датчиками; 14 — катодный
отсек датчика; 15 — трубка огнеупорная муллитокремнеземистая,
предназначенная для горячей очистки кислорода (при определении углерода с
массовой долей более 0,03 % горячую очистку кислорода можно не применять); 16
— колонка, заполненная аскаритом для очистки кислорода от углекислого газа

Рисунок 1 — Кулонометрическая установка

Допускается использование
установок любого типа, в том числе в комплекте с автоматическими весами
(корректором массы), обеспечивающими точность результатов анализа, предусмотренную
настоящим стандартом.

При использовании
автоматических весов погрешность измерения массы навески не должна превышать ±
0,001 г.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ
9147 или другому нормативному документу, предварительно прокаленные в токе
кислорода при рабочей температуре.

При определении углерода
менее 0,05 % лодочки прокаливают непосредственно перед проведением анализа,
охлаждают до комнатной температуры и хранят в эксикаторе.

Трубчатая печь
сопротивления, обеспечивающая температуру до 1400 °С. Допускается применение
индукционных печей.

Крюк из жаропрочной низкоуглеродистой
стали длиной 300 — 600 мм, диаметром 3 — 5 мм.

4.3 Реактивы и растворы

Поглотительный и
вспомогательный растворы в соответствии с типом применяемой кулонометрической
установки.

Плавни: железо карбонильное
радиотехническое по ГОСТ 13610,
ос. ч., олово по ГОСТ
860, окись меди по ГОСТ 16539, медь
металлическая по ГОСТ
546.

Допускается применение
других плавней.

Эфиры: сернокислый
(медицинский) или диэтиловый эфир.

Допускается применение
других летучих органических растворителей: ацетон по ГОСТ 2603, хлороформ.

Марганца двуокись по ГОСТ
4470.

Гидроперит.

4.4 Подготовка к анализу

Перед проведением анализа
установку приводят в рабочее состояние в соответствии с инструкцией,
прилагаемой к прибору.

Перед началом работы, а
также после замены муллитокремнеземистых трубок сжигают две — три произвольные
навески стали с массовой долей углерода 1,00 %.

При определении углерода в
материалах с высокой массовой долей серы (автоматная сталь)

для устранения влияния
двуокиси серы применяют двуокись марганца или гидроперит, помещенные в
фильтр-поглотитель 7.

Градуировку прибора проводят
по стандартным образцам углеродистых сталей.

4.5 Проведение анализа

При анализе легированных
сталей навеску стали массой 0,25 — 0,50 г (в зависимости от массовой доли
углерода в стали и ее химического состава) помещают в прокаленную фарфоровую
лодочку и прибавляют 0,5 — 1,0 г меди или железа, или другого плавня.

При анализе
высоколегированных сталей применяют 1,5 г смеси плавней, состоящих из олова и
железа или окиси меди и железа, взятых в обоих случаях в соотношении 1:2.

При массовой доле углерода в
стали менее 0,20 % навеску рекомендуется предварительно промывать эфиром или
другим летучим органическим растворителем и высушивать на воздухе.

Лодочку с навеской металла и
плавня помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, которую быстро
закрывают металлическим затвором: нажимают на клавишу «сброс», при этом
показания индикаторного цифрового табло устанавливают на «нуль».

В процессе сжигания навески
металла на цифровом табло идет непрерывный счет.

Анализ считается
законченным, если показание на табло не изменяется в течение одной минуты или
изменяется на величину холостого счета прибора.

Для внесения соответствующей
поправки в результат анализа пробы проводят контрольный опыт. Для этого в
прокаленную фарфоровую лодочку помещают соответствующий плавень и сжигают его
при рабочей температуре в течение времени, затрачиваемого на сжигание навески
анализируемого материала. Продолжительность измерения (сжигания навески
металла) — 1,5 — 3 мин в зависимости от химического состава анализируемого
материала.

4.6 Обработка результатов

4.6.1 Массовую долю углерода
С, %, вычисляют по формуле

                                                                (1)

где m₁ —  масса навески, при которой отградуирован прибор, г;

а —       показания прибора, полученные в результате сжигания
навески анализируемого материала, %;

a₁ —      среднеарифметическое
значение показаний прибора, полученное в результате сжигания плавня при
проведении контрольного опыта, %;

т —  масса анализируемой навески металла, г.

При использовании прибора с
автоматическими весами (корректором массы) массовую долю углерода С, %,
вычисляют по следующей формуле

С = а — а₁.                                                                      (2)

4.6.2 Нормативы оперативного
контроля сходимости, воспроизводимости и точности определения массовой доли
углерода приведены в таблице 1.

Таблица 1

В
процентах

Нормативы оперативного контроля сходимости и нормативы контроля воспроизводимости
рассчитаны при уровне доверительной вероятности Р = 0,95. Нормативы
оперативного контроля точности рассчитаны при уровне доверительной вероятности Р
= 0,85.

5
Инфракрасно-абсорбционный метод определения углерода

5.1 Сущность метода

Метод основан на сжигании
навески стали в токе кислорода в присутствии плавня при температуре 1700 °С и
определении количества образовавшейся двуокиси углерода путем измерения
поглощенной ею инфракрасной радиации.

5.2 Аппаратура и реактивы

Любой тип автоматического
анализатора, основанный на принципе абсорбции инфракрасной радиации и
обеспечивающий точность результатов анализа, предусмотренную настоящим
стандартом.

Эфир сернокислый
(медицинский). Допускается применение других летучих органических
растворителей: ацетон, хлороформ и др.

Плавень, используемый в
зависимости от типа применяемого анализатора.

5.3 Подготовка к анализу

Перед проведением анализа
установку приводят в рабочее состояние в соответствии с инструкцией,
прилагаемой к прибору.

Градуировку прибора проводят
по стандартным образцам углеродистых сталей.

5.4 Проведение анализа

Анализ проводят в
соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору. При массовой доле углерода в
стали менее 0,20 % навеску рекомендуется предварительно промывать эфиром или
другим летучим органическим растворителем и высушивать на воздухе. Для внесения
соответствующей поправки в результат анализа проводят контрольный опыт.
Продолжительность измерения (сжигание навески металла) — 45 с.

5.5 Обработка результатов

5.5.1 Массовую долю углерода
С, %, вычисляют по формуле

С = а — а₁,                                                                     (3)

где а —
показания прибора, полученные в результате сжигания навески анализируемого
материала, %;

a₁ — показания прибора, полученные в результате сжигания
плавня при проведении контрольного опыта, %.

5.5.2 Нормативы оперативного
контроля сходимости, воспроизводимости и точности определения массовой доли
углерода приведены в таблице 1.

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)

Сталь и чугун. Определение
массовой доли общего углерода методом инфракрасной абсорбционной спектроскопии
после сжигания пробы в индукционной печи (ИСО 9556:1989)

А.1 Область применения

Настоящий стандарт
устанавливает инфракрасно-абсорбционный метод определения содержания общего
углерода в стали и чугуне после сжигания пробы в индукционной печи.

Метод применяют при
определении массовой доли углерода в диапазоне 0,003 % — 4,5 %.

А.2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте
использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ
1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы,
пробирки. Общие технические условия

ГОСТ
7565-81 (ИСО
377-2-89) Чугун, сталь и сплавы. Метод отбора проб для определения
химического состава

ГОСТ 29169-91
(ИСО 648-77)
Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой

ГОСТ
29251-91 (ИСО
385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие
требования

А.3 Сущность метода

Метод основан на сжигании
пробы в высокочастотной индукционной печи в токе кислорода в присутствии плавня
при высокой температуре и определении количества образовавшихся оксида или
смеси оксида и диоксида углерода по поглощению в инфракрасной области.

А.4 Реактивы

При проведении анализа,
кроме случаев, оговоренных особо, используют реактивы известной аналитической
чистоты и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

А.4.1 Вода, очищенная от диоксида
углерода. Воду кипятят в течение 30 мин, охлаждают до комнатной температуры и
насыщают кислородом в течение 15 мин. Готовят непосредственно перед употреблением.

А.4.2 Кислород чистотой не
менее 99,5 %. Если в кислороде подозревается наличие органических соединений,
то для их окисления перед фильтром очистки должна быть установлена трубка с
катализатором (диоксидом меди или платиной), нагретая до температуры свыше 450
°С.

А.4.3 Железо металлическое с
массовой долей углерода менее 0,0010 %.

А.4.4 Растворитель,
пригодный для промывания и сушки образцов, например ацетон.

А.4.5 Магний хлорнокислый Mg(ClO₄)₂ размером частиц 0,7 — 1,2 мм.

А.4.6 Барий углекислый, содержание
основного вещества — не менее 99,9 % (масс.). Перед использованием его
высушивают при температуре 105 °С — 110 °С в течение 3 ч и
охлаждают в эксикаторе.

А.4.7 Натрий углекислый,
содержание основного вещества — не менее 99,9 % (масс.). Перед использованием
его высушивают при температуре 285 °С в течение 3 ч и охлаждают в
эксикаторе.

А.4.8 Плавни: металлическая
медь, смесь вольфрама и олова или вольфрам с массовой долей углерода менее
0,0010 %.

А.4.9 Сахароза, титрованный
раствор: 14,843 г сахарозы (C₁₂H₂₂O₁₁) предварительно
высушенной при 100 °С — 105 °С в течение 2,5 ч и охлажденной в эксикаторе,
взвешивают с точностью до 1 мг, растворяют в 100 мл воды (А.4.1), переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл,
доводят до метки и перемешивают. 1 мл этого раствора содержит 25 мг углерода.

А.4.10 Натрий углекислый,
титрованный раствор: 55,152 г углекислого натрия (А.4.7) взвешивают с точностью до 1 мг, растворяют в 200
мл воды, переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают до метки водой
и перемешивают. 1 мл этого раствора содержит 25 мг углерода.

А.4.11
Аскарит (асбест, пропитанный гидроксидом натрия) размером частиц 0,7 — 1,2 мм.

А.5 Аппаратура

При проведении анализа, если
нет других рекомендаций, используют только обычную лабораторную аппаратуру.

Все стеклянные изделия
должны быть класса A в соответствии с ГОСТ
1770, ГОСТ 29169
и ГОСТ
29251.

Характеристики выпускаемых
промышленных приборов приведены в приложении Б.

А.5.1 Микропипетка
вместимостью 100 мл с погрешностью измерения не более 1 мл.

А.5.2 Капсула оловянная
диаметром около 6 мм, высотой 18 мм, массой 0,3 г, объемом приблизительно 0,4
мл, с массовой долей углерода не более 0,0010 %.

А.5.3 Тигли керамические,
способные выдержать температуру сжигания в индукционной печи.

Перед использованием тигли
прокаливают в электропечи на воздухе или в потоке кислорода в течение 2 ч при
температуре 1100 °С и хранят в эксикаторе.

Примечание — При определении массовых долей углерода менее 0,0010 % рекомендуется
прокаливать тигли при температуре 1350 °С в потоке кислорода.

А.6 Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТ
7565 или другим нормативным документам на металлопродукцию.

А.7 Методика проведения
анализа

Меры безопасности

Основная опасность связана с
возможностью получения ожогов при прокаливании тиглей и работе с расплавом.
Следует пользоваться специальными тигельными щипцами и контейнерами для
использованных тиглей.

При использовании баллонов с
кислородом следует соблюдать обычные для этого случая меры предосторожности.
После завершения сжигания пробы необходимо немедленно удалить кислород из печи,
т.к. повышенное содержание кислорода в замкнутом пространстве может привести к
воспламенению и взрыву.

А.7.1 Общие требования

Для предварительной очистки
кислород пропускают через трубку, заполненную аскаритом (асбестом), пропитанным
раствором гидроксида натрия (А.4.11),
и трубку с хлорнокислым магнием (А.4.5).
Для очистки кислорода от пыли используют фильтр из стекловаты или сетку из
нержавеющей стали, которые необходимо чистить или заменять по мере
необходимости. Камеру сгорания, подставку под тигли и фильтры периодически
очищают, удаляя осевшие окислы.

Каждый блок оборудования
после его включения необходимо прогреть в течение времени, указанного в
инструкции к прибору.

После очистки камеры
сгорания, замены или очистки фильтров, а также после перерыва в работе прибора
для стабилизации его работы необходимо проводить сжигание нескольких проб,
состав которых аналогичен анализируемым.

Через установку пропускают
кислород и устанавливают контрольно-измерительные приборы на нулевые отметки.
Если шкала измерительного прибора регистрирует массовую долю углерода сразу в процентах,
необходимо настраивать прибор для каждой области калибровки. Для этого выбирают
стандартный образец с массовой долей углерода, близкой к максимальному в
калибровочном интервале, проводят его анализ (как указано в А.7.4)
и устанавливают аттестованное значение массовой доли углерода на измерительной
шкале прибора.

Примечание — Настройку шкалы проводят перед калибровкой, указанной в А.7.4,
она не заменяет и не корректирует саму калибровку.

А.7.2 Подготовка проб

Подготовка проб — по ГОСТ
7565 или другим нормативным документам на металлопродукцию.

Анализируемую пробу
обезжиривают промыванием в соответствующем растворителе и высушивают для
удаления следов растворителя. Взвешивают приблизительно 1 г анализируемой пробы
с точностью до 1 мг при массовых долях углерода менее 1,00 % или около 0,5 г
при массовых долях более 1,00 %.

Примечание — Масса навески может зависеть от типа используемого анализатора.

А.7.3 Контрольный опыт

Перед проведением анализа
необходимо дважды провести описанный ниже контрольный опыт.

Оловянную капсулу (А.5.2) помещают в керамический тигель (А.5.3) и слегка прижимают ее ко дну тигля.
Добавляют чистое железо (А.4.3) в количестве,
соответствующем навеске анализируемой пробы, и необходимое для анализа
количество плавня (примечание 2 настоящего пункта) и проводят анализ, как
описано в А.7.4.

Полученные результаты
переводят с помощью калибровочного графика (А.7.5)
в массовую долю углерода и рассчитывают значение контрольного опыта, вычитая
массовую долю углерода, содержащуюся в чистом железе, из найденного значения.

Среднее значение контрольного
опыта определяют по двум параллельным определениям.

Примечания

1 При получении данных для построения
калибровочных графиков капсулу готовят следующим образом: с помощью
микропипетки в капсулу (А.5.2) помещают
100 мл воды и высушивают при температуре 90 °С в течение 2 ч.

2 Количество плавня зависит от индивидуальных
характеристик прибора и типа анализируемого материала. Используемое количество
плавня должно обеспечивать полное сгорание навески.

3 Значение контрольного опыта и
разность между значениями двух параллельных измерений контрольных опытов не должны превышать 0,01 мг по
содержанию углерода. Если эти значения больше, то необходимо установить и
ликвидировать причину загрязнения.

А.7.4 Проведение анализа

Оловянную капсулу (А.5.2) помещают в керамический тигель (А.5.3), слегка прижав ее ко дну, помещают в нее навеску (А.7.2)
(см. примечание к А.7.2) анализируемой пробы и соответствующее
количество плавня (А.4.8). Тигель с
содержимым ставят на специальную подставку для тиглей, приводят прибор, в режим
сжигания и закрывают камеру сгорания. Согласно инструкции по эксплуатации
прибора включают печь. По окончании сжигания и измерения тигель удаляют и
записывают результаты анализа.

А.7.5 Построение
калибровочного графика

А.7.5.1 Образцы с массовой
долей углерода от 0,003 % до 0,01 %.

А.7.5.1.1 Подготовка
калибровочных растворов

В пять мерных колб
вместимостью 250 мл помещают различные объемы стандартного раствора сахарозы (А.4.9) или углекислого натрия (таблица А.1),
доводят до метки водой и перемешивают. С помощью микропипетки вводят по 100 мл
каждого из полученных растворов в оловянные капсулы, высушивают при 90 °С в
течение 2 ч и охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе.

Таблица А.1

А.7.5.1.2
Измерения

Оловянную капсулу, содержащую
сахарозу или углекислый натрий, помещают в керамический тигель (А.5.3) и слегка прижимают ее ко дну тигля, добавляют 1,000 г железа высокой
чистоты (А.4.3) и необходимое
количество плавня (примечание 2 к А.7.3)

Тигель с содержимым проводят
через весь ход анализа, как указано в А.7.4.

А.7.5.1.3
Построение калибровочного графика

Из значений, определенных
для каждого калибровочного раствора, вычитают значения, полученные для
контрольного опыта. Калибровочный график строят по найденным таким образом
истинным показаниям шкалы и соответствующим им содержаниям углерода в
миллиграммах в каждом растворе калибровочной серии.

А.7.5.2 Образцы с массовой
долей углерода от 0,01 % до 0,1 %

А.7.5.2.1 Подготовка
растворов калибровочной серии

В пять мерных колб
вместимостью 50 мл помещают различные объемы стандартного раствора сахарозы (А.4.9) или углекислого натрия (таблица А.2),
доводят до метки водой и перемешивают. С помощью микропипетки вводят по 100 мкл
каждого из полученных растворов в оловянные капсулы, высушивают при 90 °С в течение 2 ч и охлаждают
до комнатной температуры в эксикаторе.

Таблица А.2

А.7.5.2.2 Измерение

Выполняют, как указано в А.7.5.1.2.

А.7.5.2.3 Построение
калибровочного графика

Выполняют, как указано в А.7.5.1.3.

А.7.5.3 Образцы с массовой
долей углерода от 0,1 % до 1,0 %

А.7.5.3.1 Подготовка
растворов калибровочной серии

Указанную в таблице А.3
навеску углекислого бария (А.4.6) или углекислого натрия (А.4.7) взвешивают с точностью до 0,1 мг и помещают в
капсулу (А.5.2).

Таблица А.3

А.7.5.3.2 Измерения

Оловянную капсулу,
содержащую углекислый барий или углекислый натрий, помещают в керамический тигель,
слегка придавив ее ко дну тигля, добавляют 1,000 г железа высокой чистоты (А.4.3) и необходимое количество плавня
(примечание 2 к А.7.3).

Тигель с содержимым проводят
через весь ход анализа, как указано в А.7.4.

А.7.5.3.3 Построение
калибровочного графика

Выполняют, как указано в А.7.5.1.3.

А.7.5.4 Образцы с массовой
долей углерода от 1,0 % до 4,5 %

А.7.5.4.1 Подготовка
калибровочной серии

Указанную в таблице А.4
навеску углекислого бария (А.4.6), или
углекислого натрия (А.4.7) взвешивают с
точностью до 0,1 мг и помещают в капсулу.

Примечание — Если навеска углекислого натрия или углекислого бария не помещается
в оловянную капсулу, ее можно положить непосредственно на дно керамического
тигля.

Таблица
А.4

А.7.5.4.2 Измерения

Оловянную капсулу, содержащую
углекислый барий или углекислый натрий, помещают в керамический тигель (А.5.3) и слегка придавливают ее ко дну
тигля, добавляют 0,5000 г железа высокой чистоты (А.4.3) и необходимое количество плавня (примечание 2 к А.7.3).

Тигель с содержимым проводят
через весь ход анализа, как указано в А.7.4.

А.7.5.4.3 Построение
калибровочного графика

Выполняют, как указано в А.7.5.1.3.

А.8 Обработка результатов

А.8.1 Методика расчета

По полученным для
анализируемых образцов показаниям шкалы прибора определяют по калибровочным
графикам соответствующие значения содержания углерода в миллиграммах. Массовую
долю углерода С, %, вычисляют по формуле

                                        (А.1)

где т₀
— масса углерода, содержащаяся в анализируемом образце, мг;

 — масса углерода в контрольном
опыте, мг;

т — масса анализируемого
образца, г.

А.8.2 Точность метода

Качество измерений в данном
методе характеризуется следующими метрологическими характеристиками:
повторяемостью (r), внутрилабораторной воспроизводимостью (R)
и межлабораторной воспроизводимостью (R_w).

Между массовой долей
углерода и величинами r, R и R_w, приведенными
в таблице А.5.
5, существует логарифмическая зависимость.

Таблица А.5

А.9 Протокол испытания

Протокол испытания должен
содержать следующие сведения:

— всю информацию о
лаборатории и дате анализа;

— использованный метод со
ссылкой на настоящий стандарт;

— результаты;

— любые необычные
особенности, отмеченные в ходе проведения анализа;

— любые операции, не
указанные в настоящем стандарте, или любые операции, которые могли бы повлиять
на результаты анализа.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(справочное)

Технические особенности индукционных
печей и инфракрасных анализаторов, изготовляемых для определения углерода

Б.1 Источник кислорода
(баллон или кислородопровод) должен быть снабжен редукционным вентилем и
манометром для регулирования давления кислорода, подаваемого в печь, при этом
регулятор давления должен быть рассчитан на 28 кг/м².

Б.2 Устройство для очистки
кислорода состоит из поглотительной трубки для поглощения диоксида углерода,
наполненной асбестом, пропитанным гидроксидом натрия, и осушительной трубки с
хлорнокислым магнием.

Б.3 Измеритель газового
потока (реометр), рассчитанный на измерение в диапазоне 0 — 4 л/мин.

Б.4 Высокочастотная
индукционная печь

Б.4.1 Печь для сжигания
состоит из индукционной катушки и высокочастотного генератора. Камера печи представляет
собой кремнеземистую трубку (наружный диаметр 30 — 40 мм, внутренний диаметр 26
— 36 мм, длина трубки 200 — 220 мм), которая вставлена внутрь индукционной
катушки. На концах трубки находятся металлические пластины, укрепленные
металлическими кольцами. В пластинах есть входное и выходное отверстия для
газа.

Б.4.2 Высокочастотный
генератор с помощью 1,5 — 2,5 кВт может иметь различную частоту в зависимости
от конкретного изготовителя: 2 — 6 мГц, 15 мГц или 20 мГц. Энергия от
генератора подается на индукционную катушку, в которую помещена кремнеземистая
трубка, охлаждаемая воздухом.

Б.4.3 Тигель с образцом,
флюсом и плавнем помещают на подставку, расположенную так, чтобы при ее подъеме
металл в тигле оказывался непосредственно внутри индукционной катушки, что
обеспечивает эффективную связь при подаче энергии.

Б.4.4
Диаметр индукционной катушки, число витков, геометрические размеры камеры печи
и мощность генератора определяет фирма-изготовитель.

Б.4.5 Температура сжигания
зависит как от факторов, указанных в Б.4.4, так и от свойств
металла в тигле, формы и массы анализируемого образца.

Б.5 Установка снабжена
пылеуловителем, предназначенным для очистки тока кислорода, выходящего из печи,
от пыли и окислов металлов.

Б.6 Десульфирующая трубка
состоит из нагреваемой окислительной трубки, заполненной платиновой или
платинированной двуокисью кремния, и фильтра для поглощения триоксида серы,
содержащего целлюлозное волокно.

Б.7 Инфракрасный анализатор

Б.7.1 Для большинства
приборов этого типа характерно, что газообразные продукты сжигания переносятся
в систему анализатора непрерывным потоком кислорода. Поток газа проходит через
ячейку, где фотоэлемент регистрирует излучение, поглощенное диоксидом или
смесью диоксида и оксида углерода в инфракрасной области спектра; излучение
измеряют и суммируют за заданный период времени. Сигнал преобразуют в
процентное содержание углерода и выводят на шкалу прибора.

Б.7.2 В некоторых
анализаторах продукты сжигания собираются в атмосфере кислорода при
контролируемом давлении в заданном объеме и эту смесь анализируют на содержание
окиси и/или двуокиси углерода.

Б.7.3
Анализатор обычно снабжают электронными приспособлениями для установки шкалы
прибора на нуль, компенсации холостого опыта, установки наклона калибровочной
кривой и коррекции в случае ее нелинейного характера. Кроме того, анализатор
имеет, как правило, устройство для ввода массы навески стандартного образца и
анализируемой пробы для автоматической коррекции считываемого результата.
Приборы могут быть также снабжены автоматическими весами для взвешивания
тиглей, навесок испытуемых образцов и передачи значений их масс в калькулятор.